4.5.2标准溶液的配制
4.5.2.1概述
通常用各元素合适的盐类来配制标准溶液,当没有合适的盐类可供使用时,可直接溶解相应的金属丝、棒、片于合适的溶剂中,以配制所需浓度范围的标准溶液。但不能使用海绵状金属或金属粉末配制标准溶液。因为这两种状态的金属易引入污染物,纯度达不到要求。金属在溶解之前,一定要用酸清洗或打光,以除去表面的污染物和氧化层。非水标准溶液,将金属有机化合物(例如金属环烷酸盐)溶于合适的有机溶剂中来配制,或者将金属离子转为可萃络合物,用合适的有机萃取溶剂萃取,有机相中的金属离子的含量,通过它在测定水相中的含量间接地加以标定。合适的有机溶剂是C6或C7脂肪族酯或酮、C10烷烃(例如甲基异丁酮、石油溶剂)。芳族化合物和卤素化合物是不合适的,因为它们燃烧不完全,产生浓烟,改变火焰的物理化学性质。简单的溶剂如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、低分子量的烃等,因为容易挥发,也不适宜。制备标准溶液及样品时除考虑标准试剂的纯度外,所用的容器、水、酸以及其它试剂的纯度都应该符合要求。对于容器质料的选择要根据测定的要求而定,容器必须洗净,对于不同容器,应采取各自合适的洗涤方法,通常将容器浸泡在(1+2)的硝酸或盐酸溶液中。水或酸不纯时,需经亚沸蒸馏进一步纯化。
4.5.2.2 标准储备溶液的配制方法
1银Ag
(1)称取1.5750g优级纯硝酸银(AgNO3)于烧杯中,用50mL水溶解,再用5%HNO3(v/v)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。银浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属银于烧杯中,溶于20mL1+1HNO3中,用5%HNO3(v/v)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。银浓度为1mg.mL-1。
2铝A1
(1)称取1.7590g优级纯硫酸铝钾(KAl(SO4)2·12H2O)于聚四氟乙烯烧杯中,加水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铝浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属铝于聚四氟乙烯烧杯中,加25mLHCl,加几滴HNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铝浓度为1mg.mL-1。
3砷As
(1)称取1.3203g优级纯三氧化二砷(As2O3)在聚四氟乙烯烧杯中,溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,加几滴酚酞,用20%HNO3(V/V)中和到酚酞由红色至无色。然后,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。砷浓度为1mg.mL-1。
(2) 称取1.3203g优级纯三氧化二砷(As2O3)在烧杯中用50mLHCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。砷浓度为1mg.mL-1。
4金Au
称取0.1000g高纯金于烧杯中,溶解于10mL王水中,加热蒸发至干,加10mLHCl,用5%HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。金浓度为1mg.mL-1。
5硼B
称取0.5718g经50℃干燥的优级纯的硼酸(H3BO3)于烧杯中,加10mLHNO3,温热溶解,用5%HNO3(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。硼浓度为1mg.mL-1。
6钡Ba
称取1.7793g优级纯氯化钡(BaCl2·2H2O)于烧杯中,加水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钡的浓度为1mg.mL-1。
7铍Be
(1)称取19.6418g优级纯硫酸铍(BeSO4·4H2O)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铍浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属铍于烧杯中,溶于10mL1+1HCl中,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铍浓度为1mg.mL-1。
8铋Bi
(1)称取2.3210g优级纯硝酸铋(Bi(NO3)2·4H2O)于烧杯中,加100mL7mol.L-1HNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铋浓度为1mg.mL-1。
(2)称取高纯金属铋1.0000g于烧杯中,加10mL1+1HNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铋浓度为1mg.mL-1。
9溴Br
称取在105℃干燥至恒重的优级纯溴化钾(KBr)1.4890g于烧杯中,加水溶解,用水移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。溴浓度为1mg.mL-1。
10钙Ca
称取2.4970g于105℃-110℃干燥至恒重的优级纯碳酸钙(CaCO3)于烧杯中,加100mL水,然后慢慢加入10mLHNO3,以便使CaCO3完全溶解,加热赶去CO2,冷后。用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,摇匀。钙浓度为1mg.mL-1。
11镉Cd
(1)称取1.1423g优级纯氧化镉(CdO)于烧杯中,加20mL7mol.L-1HNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镉浓度为1mg.mL-1。
(2)称取2.4323g优级纯氯化镉(CdCl2·5H2O)于烧杯中,水溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镉浓度为1 mg.mL-1。
12铈Ce
称取3.9118g优级纯硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铈浓度为1mg.mL-1。
13氯Cl
称取以500℃灼烧15min,置于干燥器冷却后的光谱纯氯化钠(NaCl)1.6485g于烧杯中,加水溶解,用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。氯浓度为1mg.mL-1。
14钴Co
(1)称取2.6289g于500℃~550℃灼烧至恒重的无水硫酸钴(CoSO4)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钴浓度为1mg.mL-1。
(2)称取高纯金属钴1.0000g于烧杯中,溶解于10mL1+1HCl中,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钴浓度为1mg.mL-1。
15铬Cr
(1)称取3.7349g于105℃干燥至恒重的优级纯铬酸钾(K2CrO4)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铬浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属铬于烧杯中,加50mLHCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铬浓度为1mg.mL-1。
16铯Cs
称取1.2671g于110℃烘干的优级纯氯化铯(CsCl)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铯浓度为1mg.mL-1。
17铜Cu
(1)称取3.9270g优级纯硫酸铜(CuSO4·5H2O)于烧杯中水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铜浓度为1 mg.mL-1。
(2)称取1.0000g高纯铜于烧杯中,溶解于10mL1+1HNO3中,然后用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铜的浓度为1mg.mL-1。
18镝Dy
称取1.1477g优级纯三氧化二镝(Dy2O3)于烧杯中,溶解于50mL6mol.L-1HCl中,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镝浓度为1 mg.mL-1。
19铒Er
称取1.1435g优级纯三氧化二铒(Er2O3)于烧杯中,溶解于50mL6mol.L-1HCl中,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铒浓度为1mg.mL-1。
20铕Eu
称取1.1579g优级纯三氧化二铕(Eu2O3)于烧杯中,加50mL6mol.L-1HCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铕浓度为1mg.mL-1。
21氟F
称取以500℃灼烧15min,置于干燥器冷却后的优级纯氟化钠(NaF)2.1000g于聚四氟乙烯烧杯中,加水溶解,用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。氟浓度为1mg.mL-1。
22铁Fe
(1)称取8.6928g优级纯硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]于烧杯中,水溶解,加2.5mLHNO3,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铁浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属铁于烧杯中,加50mL1+1HNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铁浓度为1 mg.mL-1。
23镓Ga
(1)称取1.3442g优级纯三氧化二镓(Ga2O3)于烧杯中,加30mL1+1HCl,于水浴上加热溶解,以5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镓浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属镓于烧杯中,溶解于10mL王水中,以5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镓浓度为1 mg.mL-1。
24钆Gd
称取1.1526g优级纯三氧化二钆(Gd2O3)于烧杯中,加入50mL6mol.L-1HCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钆浓度为1mg.mL-1。
25锗Ge
(1)称取1.4408g优级纯二氧化锗GeO2于烧杯中,加入50g草酸溶解于100mL水中,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锗浓度为1 mg.mL-1。
(2)称取高纯金属锗1.000g放入聚四氟乙烯烧杯中,加5mLHF,再滴加几滴HNO3,直到溶解完全。用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锗浓度为1 mg.mL-1。
26铪Hf
称取1.0000g高纯金属铪在聚四氟乙烯烧杯中,加5mLHF,再滴加HNO3至刚好完全溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铪浓度为1mg.mL-1。
27汞Hg
(1)称取1.0798g优级纯氧化汞(HgO)于烧杯中,滴加1+1HCl至溶解完全,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。汞的浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.3540g优级纯氯化汞HgCl2于烧杯中,水溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。汞浓度为1mg.mL-1。
(3)称取高纯汞1.0000g于烧杯中,溶解于20mL7mol.L-1HNO3,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。汞浓度为1mg.mL-1。
28钬Ho
称取1.1455g优级纯三氧化二钬(HO2O3)于烧杯中,加50mL6mol.L-1HCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钬浓度为1mg.mL-1。
29碘I
称取1.3080g基准碘化钾(KI),于烧杯中,水溶解,用水移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。碘浓度为1mg.mL-1。
30铟In
称取1.0000g高纯金属铟于烧杯中,加10mL1+1HCl,滴入数滴HNO3,温热至铟全部溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铟的浓度为1mg.mL-1。
31铱Ir
称取2.3892g优级纯氯铱酸铵[(NH4)3IrCl6]于烧杯中,以10%HCl(v/v)溶解,用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铱浓度为1mg.mL-1。
32钾K
称取1.9068g于500℃~600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钾(KCl)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钾浓度为1mg.mL-1。
33镧La
称取1.1728g优级纯三氧化二镧(La2O3)于烧杯中,加30mL水,缓慢加入25mLHCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镧浓度为1mg.mL-1。
34锂Li
(1)称取6.1145g优级纯氯化锂(LiCl)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锂浓度为1mg.mL-1。
(2)称取5.3228g优级纯碳酸锂(Li2CO3)于烧杯中,加入30mL水,滴加HCl溶解完全,加热赶去CO2,冷后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锂浓度为1mg.mL-1。
35镥Lu
(1)称取1.1372g优级纯三氧化二镥(Lu2O3)于烧杯中,加入30mL水,缓慢加入1+1HCl至完全溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镥浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.6079g优级纯氯化镥(LuCl3)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镥浓度为1mg.mL-1。
36镁Mg
(1)称取1.6583g于800℃灼烧至恒重优级纯氧化镁(MgO)于烧杯中,加20mL水,慢慢加入HCl溶解完全,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镁浓度为1mg.mL-1。
(2)称取光谱纯金属镁1.0000g于烧杯中,溶解于少量6mol.L-1HCl中,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镁浓度为1mg.mL-1。
37锰Mn
(1)称取1.5825g高纯二氧化锰(MnO2)于烧杯中,用约50mLHCl溶解,加热蒸发至干,残渣用HNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锰浓度为1mg.mL-1。
(2)称取2.7474g于400℃-500℃灼烧至恒重的优级纯无水硫酸锰(MnSO4)于烧杯中,水溶解。用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锰浓度为1mg.mL-1。
(3)称取1.0000g高纯金属锰,于烧杯中,加入1+1HNO3溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锰浓度为1mg.mL-1。
38钼Mo
(1)称取1.5003g优级纯三氧化钼(MoO3)于聚四氟乙烯烧杯中,加100mL2mol.L-1NH4OH溶解,然后用1%NH4OH(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钼浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.8398g优级纯钼酸铵(NH4)3[MO7O24].4H2O,于聚四氟乙烯烧杯中,用1%NH4OH(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钼浓度为1mg.mL-1。
39钠Na
称取2.5420g于105℃烘干的优级纯氯化钠(NaCl)于聚四氟乙烯烧杯中,水溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钠浓度为1mg.mL-1。
40铌Nb
(1)称取1.0000g高纯金属铌置于聚四氟乙烯烧杯中,加5mLHF,滴入HNO3直到铌刚好溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铌浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.4305g优级纯五氧化二铌(Nb2O5)和4g粉未状的焦硫酸钾,二者放入铂坩埚中,于800℃熔融10min,取出冷却,以20mL15%酒石酸(w/v)溶液加热溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铌浓度为1mg.mL-1。
41钕Nd
称取1.1664g优级纯三氧化二钕(Nd2O3)于烧杯中,加6mol.L-1HCl溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钕浓度为1mg.mL-1。
42镍Ni
称取1.0000g高纯金属镍置于烧杯中,加1+1HNO3溶解,然后用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镍浓度为1mg.mL-1。
43锇Os
(1)称取2.2881g高纯氯锇酸铵[(NH4)2OsCl6]于烧杯中,用20mL 6mol.L-1HCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锇的浓度为1mg.mL-1。
(2) 称取1.3365g高纯氧化锇(OsO4)于烧杯中,加5%HNO3(v/v)溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锇浓度为1mg.mL-1。
44磷P
称取4.2608g优级纯磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。磷浓度为1mg.mL-1。
45铅Pb
(1)称取1.5985g优级纯销酸铅Pb(NO3)于烧杯中,加5%HNO3(v/v)溶解后,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铅浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属铅于烧杯中,加少量7mol.L-1HNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铅浓度为1mg.mL-1。
46钯Pd
(1)称取1.6672g优级纯氯化钯(PdCl2)于烧杯中,加入30mL6mol.L-1HCl溶解,用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钯浓度为1mg.mL-1。
(2)称取0.1000g高纯金属钯于烧杯中,用25mL新配的王水溶解,加热蒸发刚刚至干,加入5mLHCl和25mL水,加热至完全溶解。用10%HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钯浓度为1mg.mL-1。
47镨Pr
称取1.1703g优级纯三氧化二镨(Pr2O3)于烧杯中,加入50mL6mol.L-1HCl溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镨浓度为1mg.mL-1。
48铂Pt
(1)称取2.2764g优级纯氯铂酸铵[(NH4)2PtCl6]于烧杯中,水溶解,用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铂浓度为1mg.mL-1。
(2)称取2.1286g优级纯氯亚铂酸钾(K2PtCl4)于烧杯中,加10%HNO3(v/v)20mL溶解,用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铂浓度为1mg.mL-1。
(3)称取0.1000g高纯金属铂于烧杯中,用新配制25mL王水溶解,加热蒸发到刚刚至干,加入5mLHCl和0.1gNaCl,再蒸发至干,残渣溶解在20mL1+1HCl中,用5%HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铂浓度为1mg.mL-1。
49铷Rb
称取1.4154g优级纯氯化铷(RbCl)于烧杯中,水溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铷浓度为1mg.mL-1。
50铼Re
(1)称取1.5537g优级纯铼酸钾(KReO4)于烧杯中,用200mL水溶解,然后用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铼的浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属铼于烧杯中,加20mL1+1HCl,并滴加H2O2使铼分解完全,加少量水煮沸除去H2O2。冷却,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铼的浓度为1mg.mL-1。
51铑Rh
称取0.3857g优级纯的氯铑酸铵[(NH4)3RhCl6·1 H2O]于烧杯中,加10mL1+1HCl溶解,然后用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铑浓度为1mg.mL-1。
52钌Ru
(1)称取0.2054g优级纯氯化钌(RuCl3)于烧杯中,溶解于20%HCl(v/v)中,然后用20% HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钌浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.3165g优级纯的二氧化钌(RuO2)于烧杯中,加入15mLHCl溶解,然后用20%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钌浓度为1mg.mL-1。
53硫S
(1)称取4.4304g无水优级纯硫酸钠(Na2SO4)于烧杯中,加水溶解,用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。硫浓度为1mg.mL-1。
54锑Sb
(1)称取2.7421g优级纯酒石酸锑钾(KSbC4H4O7· H2O)于烧杯中,水溶解,用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锑浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属锑于烧杯中,加10mLHNO3加5mLHCl溶解,然后用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锑浓度为1mg.mL-1。
55钪Sc
称取1.5339g优级纯三氧化二钪(Sc2O3)于烧杯中,加50mL6mol.L-1HCl溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钪浓度为1mg mL-1。
56硒Se
(1)称取1.4053g优级纯二氧化硒(SeO2)于烧杯中,HCl溶解,用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。硒浓度为1mg mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属硒于烧杯中,用HNO3溶解,加热蒸发至干,加2mL水,再蒸发至干,重复2-3次,然后用10%HCl(v/v)溶解残渣。用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。硒浓度为1mg mL-1。
57硅Si
(1)称取5.0574g优级纯硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)于烧杯中,加300mL水溶解,加HCl,调节pH值~5,用水移入500mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。硅浓度为1mg.mL-1。
(2)称取2.1394g高纯SiO2于铂坩埚内,加4.6gNa2CO3拌匀,在1000℃高温炉中保持熔融20分钟,冷却,放入聚四氯乙烯烧杯中,用温水浸取,用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。硅的浓度为1mg.mL-1。
注意:此溶液中含有2mg·mL-1钠。
58钐Sm
称取1.1596g优级纯三氧化二钐(Sm2O3)于烧杯中,加50ML6mol.L-1HCl溶解,然后用10% HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钐的浓度为1mg.mL-1。
59锡Sn
称取1.0000g高纯金属锡于烧杯中,加100mLHCl溶解,然后用10%HCl(V/V)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锡浓度为1mg.mL-1。
注意:锡的系列标准溶液必须用10%HCl(v/v)溶液稀释配制而成。
60锶Sr
称取3.0429g优级纯氯化锶(SrCl2·6H2O)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锶浓度为1mg.mL-1。
61钽Ta
(1)称取1.9809g优级纯五氧化二钽(Ta2O5)于烧杯中,加1+1HN03溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钽浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属钽于聚四氟乙烯烧杯中,加50mLHF,滴加HNO3到刚好溶解完全,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钽浓度为1mg.mL-1。
62铽Tb
(1)称取1.6701g优级纯氯化铽(TbCl3)于烧杯中,加HCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并烯释至刻度,摇匀。铽浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.1762g优级纯七氧化四铽(Tb4O7)于烧杯中,加50mL6moL.L-1HCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铽浓度为1mg.mL-1。
63碲Te
称取1.0000g高纯金属碲于烧杯中,缓慢滴加HNO3,加50mL水,再加HCl溶解析出沉淀,加热除去氧化氮,冷却,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。碲浓度为1mg.mL-1。
64钍Th
称取2.3793g优级纯销酸钍[Th(NO3)4·4H2O]于烧杯中,水溶解,加5mLHNO3,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钍浓度为1mg.mL-1。
65钛Ti
(1)称取1.6683g优级纯二氧化钛(TiO2)于瓷坩埚中,加2g焦硫酸钾,熔融几分钟,冷却,在聚四氟乙烯烧杯中,以0.5mol.L-1硫酸溶解,用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钛浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属钛于烧杯中,加100mL1+1HCl(v/v)加热溶解,冷却后,用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钛浓度为1mg.mL-1。
66铊Tl
(1)称取1.1737g优级纯氯化铊(TlCl)于烧杯中,溶于5mLHNO3,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铊浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.3034g优级纯硝酸铊(TlNO3)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铊浓度为1mg.mL-1。
(3)称取1.2349g优级纯硫酸铊(Tl2SO4)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铊浓度为1mg.mL-1。
67铥Tm
称取1.1421g优级纯三氧化二铥(Tm2O3)于烧杯中,加50mL6mol.L-1HCl溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铥浓度为1mg.mL-1。
68钒V
(1)称取2.2956g优级纯钒酸铵(NH4VO3)于烧杯中,加10 mLHNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钒浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属钒于烧杯中,加10mLHNO3溶解,然后用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钒浓度为1mg.mL-1。
69钨W
(1)称取1.7941g优级纯钨酸钠(Na2WO4·2H2O),于聚四氟乙烯烧杯中,溶解于200mL水中,再加100mL10%NaOH(w/v)溶液,用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钨浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.2611g予先在105℃~110℃干燥1小时冷后的优级纯三氧化钨(WO3),于聚四氟乙烯烧杯中,加30~40mL20%NaOH(w/v)溶液加热溶解,冷却。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钨浓度为1mg.mL-1。
70钇Y
称取1.2698g优级纯三氧化二钇(Y2O3)于烧杯中,加50mL6mol.L-1HCl溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钇浓度为1mg.mL-1。
71镱Yb
(1)称取1.6152g优级纯氯化镱(YbCl3)于烧杯中,加HNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镱浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.1387g优级纯三氧化二镱(Yb2O3)于烧杯中,加50mL 6mol.L-1HCl溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镱浓度为1mg.mL-1。
72锌Zn
(1)称取1.2447在1000℃灼烧至恒重的高纯氧化锌(ZnO),于烧杯中,加100mL水及20mLHCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锌浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属锌在烧杯中,用1+1HCl溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锌浓度为1mg.mL-1。
73锆Zr
(1)称取3.5323g优级纯二氯化氧锆(ZrOCl2.8H2O)在烧杯中,加50mL6mol.L-1HCl加热溶解,用5%HCl(v/v)移入聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锆浓度为1mg.mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属锆在聚四氟乙烯烧杯中,用10mL水润湿,滴加1mLHF,待锆溶解完全后,用2%HF(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锆浓度为1mg.mL-1