4.3分析条件的优化
4.3.1火焰原子吸收分析条件的选择
4.3.1.1分析线
在火焰原子吸收分析中,为获得较高的灵敏度、稳定性和较宽的线性范围及无干扰或少干扰的测定,须选择合适的分析线。选择方法是参考波长表,扫描元素灯的发射光谱,有哪几条可供选择的谱线。吸喷适当浓度的标准溶液,观测吸收值大小、稳定性及工作曲线线性范围综合加以考虑。合适的分析线,通过实验决定。
⑴ 原子吸收分析通常用于微量元素的分析。一般选择灵敏的分析线。而测定高含量元素时,可选用次灵敏线。
⑵ 不同的分析线稳定性有差别,在灵敏度能满足要求的情况下,应从测定的稳定性来考虑分析线的选择。
⑶ 选择分析线,应当避免可能的谱线干扰。当分析线附近的其他非分析线进入光谱带宽内时,将使灵敏度降低和工作曲线弯曲。例如Ni232.0nm分析线附近有几条非分析线和吸收很弱的谱线(如Ni231.98nm、Ni232.14nm、Ni231.6nm),即使使用很窄的光谱通带,也难于将它们完全分开。因此有时宁可牺牲一些灵敏度而选用吸收系数稍低的Ni341.48nm作分析线。分析线的选择,还会受到背景吸收的限制。例如,测定铅时,用Pb217.0nm灵敏分析线时,背景吸收较大。一般多选用次灵敏线Pb283.3nm作分析线。当灵敏的分析线受到较大干扰,难于保证测定的准确度,而宁愿采用次灵敏线以避免干扰。
⑷ 选择的分析线具有校正曲线的线性好、线性范围宽,以适用于较宽的浓度或含量范围。